前言
兽药残留是食品安全领域中尤为重要的检测项目,最常见的样品有组织样品、禽蛋、奶、尿液等等,但因兽药残留具有基质复杂、残留浓度低、目标物化合物性质差异大、检测限越来越严格等等特点,对于前处理技术更需要精准控制,才能保证结果准确性,其中在兽残领域,固相萃取是标准中最常见的前处理技术,所以在前处理中,仪器的稳定性和准确性,能取代人工误差,和时间、精力的解放,这点尤为重要。
本文以GB-31658.17-2021为例,介绍动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的前处理解决方案,可采用Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪实现低浓度残留基质的高效萃取,搭配Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪使用,无需样品转移,减少样品的损失。
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仪器设备
前处理仪器设备 | |
萃取仪 | Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪 |
浓缩系统 | Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪 |
搭配浓缩系统仪器 | Leowlab NG-MP系列氮吹用氮气发生器 |
分析仪器 | |
液相色谱-串联质谱仪 | 配电喷雾离子源 |
前处理流程图
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实验方案概要
1、称取1g制备好的动物组织,加入Mcllvaine-Na,EDTA 缓冲液提取,离心,取上清液,残渣加磷酸盐缓冲液,合并提取液;
2、采用Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪进行净化处理;
3、将(固相萃取仪配套的)过柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪,45℃水浴,设置程序,自动氮吹近干。
4、用1.00ml复溶液(复溶液:取水40ml,加甲醇5ml、乙腈5ml、甲酸0.05ml,混匀。)复溶样品,涡旋混合,待上机。
结论
动物组织脂肪含量高,在前处理过程,利用半自动正压固相萃取仪代替负压萃取装置,大大减少前处理时间,样品均匀过柱,获得极佳的重复性和回收率;
方案特点
1、 48个样同时过柱:Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪可一次性同时处理48个样品,大大减少实验时间;
2、复杂基质,轻松过柱:针对脂肪含量高的动物组织,正压最大承受压力100psi,远超过负压,轻松更快过柱;
3、 很好的重复性和回收率:氮气作为气源,正压过柱,保证每个柱子压力均匀性,保证极佳的回收率;
4、 净化到浓缩收集管直接转移:全自动氮吹浓缩仪,接收管体积0-40mL,净化完的接收管可直接转移至Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪氮吹,减少样品在转移过程中的损失;
5、涡旋斜吹技术:Leowlab SmartVap N48采用涡旋剪切气流技术,样品浓缩快速、平和;
6、智能化浓缩:Leowlab SmartVap N48气流可自动控制,支持梯度自动控制,优化浓缩进程;
7、多种支架可供选择:Leowlab SmartVap N48适应不同直径不同高度的试管、离心管